Пасторе Г. Л., ведущий специалист НПП «Химэлектроника».
Хроматография — замечательный метод анализа смеси веществ, один из самых селективных и чувствительных, причем очень широко применяемый.
Газовый хроматограф точно измеряет состав смесей, причем не так часто газов, как жидкостей и твердых веществ. Однако для его работы требуются чистые газы. Ему нужны газ-носитель, водород и воздух для ДИП (детектора ионизации в пламени), а иногда также примесные газы.
Обеспечение питания приборов — головная боль и большие расходы, особенно для маленьких лабораторий, особенно для расположенных вдали от заводов, выпускающих чистые газы. Даже только организация баллонной эстакады и разводки газов, согласованной с контролирующими инстанциями, доставит мало удовольствия. К тому же баллонные газы даже особой чистоты недостаточно чисты, когда работа идет на пределе чувствительности.
К счастью, хроматография — не только способ анализа, это и способ очистки веществ. Она сама дает средства для производства чистых газов непосредственно в лаборатории. Серийно выпускается гамма приборов, дающих нужные газы, воздух и воду.
Азот
/\
Ресивер
/\
….
.
/\ .
.
//// //// Колонки с угольными
//// //// молекулярными ситами
//// ////
//// ////
/\
…
.
\/.Сброс в атмосферу
…
Сжатый воздух /\
Пока левая колонка очищает газ, из правой сбрасываются накопившиеся загрязнения.
Газ-носитель азот получают из воздуха методом БКА — методом безнагревной короткоцикловой адсорбции. Воздух пропускается вперед через колонку, в которой кислород отстает от азота, пока не подходит время выхода фронта кислорода. Теперь колонку очищают подаваемым с выхода конца азотом. Хроматографист сразу узнает здесь схему разделения с обратной продувкой. Конечно, не обходится без хитростей. Применяемый адсорбент — угольные молекулярные сита — имеет одинаковую емкость по азоту и кислороду. Игра идет не на разности коэффициентов Генри, а на разности скоростей поглощения, различающихся на порядки. На первый взгляд производимого азота не будет хватать для того, чтобы выгнать кислород из колонки. Тонкость в том, что в рабочем режиме воздух подается при избыточном давлении в несколько атмосфер, а при обратной продувке давление близко к атмосферному.
Чистый воздух для питания ДИПа получают, осаждая влагу и другие загрязнители на колонке с каким-нибудь обычным осушителем. Доочистку производят сжиганием органических примесей (которые больше всего мешают работе ДИПа) на нагретой колонке с катализатором.
Чистый водород обычно в лабораториях получают не хроматографически, а путем электролиза. Однако, если вдуматься, тут замешан электрофорез. Ион водорода в «шубе» из молекул воды силами электрического поля протаскивается сквозь мембрану из твердого электролита с кислородной стороны на водородную.
Для питания электролитических генераторов водорода, для ионных и жидкостных хроматографов необходима чистая вода. Речь идет не о бидистилляте, а о воде, в которой на порядки меньше ионов. Такой глубины очистки добиваются на колонках, заполненных ионообменными смолами. Дополнительно на беззольных активированных углях очищают воду от органики.
Все описанные схемы очистки реализованы в отечественных приборах.
Рисунок не приводится.
Слева направо:
Генератор чистого азота ГЧА-18 (производит азот ОСЧ).
Генератор чистого воздуха ГЧВ (сухой воздух без органики).
Генератор чистого водорода ГВЧ-6К (производит водород марки А).
Прибор «Водолей», дающий воду ОСЧ.
Подробнее с этими приборами можно ознакомиться на сайте: http://himelektronika. ru.
